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分析方法開發的一般流程!?(建議收藏)

分析方法開發的一般流程!?(建議收藏)

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在現代科學研究、產品開發以及質量控制領域,分析方法開發是確保數據準確性、產品質量穩定性的關鍵環節。從藥物研發中的成分檢測,到化工生產的質量監控,再到食品、環境領域的安全評估,精準可靠的分析方法都是不可或缺的基礎。我們深知分析方法開發的復雜性與重要性。下面小編將基于質量源于設計(QbD)理念,結合實際應用場景,系統闡述分析方法開發的一般流程,為科研工作者和質量控制人員提供專業參考。?

一、明確分析方法的目的與關鍵質量屬性?

分析方法開發的首要任務是清晰界定其目的,這直接決定了后續流程的方向與重點。分析方法的目的主要分為兩類:樣品放行檢測與工藝過程控制。?

(一)樣品放行檢測?

樣品放行檢測旨在判斷產品是否符合既定質量標準,是產品進入市場前的關鍵把關環節。在此場景下,分析方法需具備極高的準確性、可靠性和專屬性,確保只有符合質量要求的產品才能被放行。例如在制藥行業,藥品放行檢測需精確測定有效成分含量、雜質種類及限度等,任何偏差都可能影響藥品療效與安全性。?

(二)工藝過程控制?

工藝過程控制側重于在生產過程中實時監測關鍵指標,及時發現并糾正工藝偏差,保障產品質量的一致性。此類分析方法需具備快速響應、靈敏度高的特點,以便對生產過程進行動態調整。如在生物發酵生產中,需實時監測發酵液的 pH 值、菌體濃度、代謝產物含量等,確保發酵過程處于最佳狀態。?

無論哪種目的,確定關鍵質量屬性(CQAs)都是核心步驟。CQAs 是指對產品質量有直接影響的物理、化學、生物學或微生物學屬性,如藥品的活性成分含量、純度、穩定性,化工產品的純度、粒度分布等 。這些屬性的確定需綜合考慮產品特性、行業標準、法規要求以及用戶需求,為后續方法開發提供明確的質量目標。?

二、深入了解目標物理化性質?

在正式開展分析方法開發前,全面掌握目標物的物理化學性質是基礎。目標物的理化性質決定了其在分析過程中的行為,直接影響分析方法的選擇與優化。?

(一)物理性質?

物理性質包括物質的狀態(固態、液態、氣態)、熔點、沸點、密度、溶解度等。例如,對于難溶于水的目標物,在選擇溶劑和流動相時需考慮其在有機溶劑中的溶解性;對于沸點較低的揮發性物質,可能更適合采用氣相色譜法進行分析。?

(二)化學性質?

化學性質涵蓋分子的極性大小、酸堿性、光譜吸收特性、氧化還原性質、穩定性等。極性大小影響色譜分離模式的選擇,如極性較強的化合物適合采用正相色譜或親水作用色譜;酸堿性決定了流動相 pH 值的選擇以及是否需要添加離子對試劑;光譜吸收特性則為選擇合適的檢測手段提供依據,如具有紫外吸收的物質可采用紫外 – 可見分光光度法進行檢測。而目標物的穩定性至關重要,若目標物在高溫、光照、酸堿條件下不穩定,則需在分析過程中采取相應的保護措施,如低溫操作、避光處理、控制流動相 pH 范圍等。?

三、確定與方法相關的流程步驟?

確定分析方法的具體流程步驟是將理論轉化為實踐的關鍵環節,需詳細規劃從樣品前處理到結果分析的每一個操作細節。?

(一)樣品前處理?

樣品前處理的目的是將樣品轉化為適合分析的狀態,包括樣品的采集、制備、提取、凈化等步驟。不同類型的樣品和分析目標,前處理方法差異巨大。例如,生物樣品(血液、組織)通常需要進行蛋白質沉淀、液 – 液萃取或固相萃取等處理,以去除干擾物質;環境樣品(土壤、水樣)可能需要經過消解、濃縮等步驟。在確定前處理方法時,需確保其不會引入雜質或損失目標物,同時保證操作的可重復性。?

(二)儀器與試劑選擇?

根據目標物性質和分析目的,選擇合適的儀器設備和試劑。以液相色譜分析為例,需根據目標物的極性、分子量選擇合適的色譜柱(如反相 C18 柱、正相硅膠柱、分子排阻柱等);根據檢測需求選擇檢測器(紫外檢測器、熒光檢測器、質譜檢測器等)。試劑的選擇同樣關鍵,應使用高純度的溶劑、流動相添加劑和標準品,避免雜質對分析結果產生干擾。?

(三)操作流程制定?

制定詳細的操作流程,包括儀器參數設置、流動相配制、樣品進樣、數據采集與處理等步驟。每個步驟都需明確操作條件和注意事項,如液相色譜的柱溫、流速、梯度洗脫程序,進樣體積和進樣方式等。規范的操作流程是保證分析結果準確性和重復性的基礎。?

四、設定與發布測試相關的規格限制?

對于用于樣品放行檢測的分析方法,設定合理的規格限制至關重要。規格限制是判斷產品是否合格的標準,需綜合多方面因素確定。?

(一)數據來源與依據?

限度設定的依據主要包括歷史數據、行業標準、基于多批次數據統計學的偏差和平均值等。通過對大量歷史數據的分析,可了解產品質量的波動范圍,確定合理的限度區間;參考行業標準和法規要求,確保產品符合市場準入條件;基于統計學方法計算出的偏差和平均值,則能科學評估產品質量的穩定性。?

(二)風險與質量平衡?

限度的設定需充分考慮患者用藥風險、CQAs 保證以及藥品生產過程中的物料和終產品控制。在制藥行業,限度設定過低可能導致大量合格產品被誤判,增加生產成本;限度設定過高則可能使不合格產品流入市場,危害患者健康。因此,需在風險與質量之間找到最佳平衡點,確保限度既具有嚴格的質量把控作用,又符合生產實際情況。?

五、全面的風險評估?

風險評估是分析方法開發中識別潛在問題、保障方法穩健性的重要手段。通過風險評估,可確定分析步驟對精密度、準確度、線性、專屬性、靈敏度等關鍵性能指標的影響。?

(一)評估方法選擇?

常用的風險評估方法包括故障模式與影響分析(FMEA)、風險矩陣法等。以 FMEA 為例,需對分析方法的每個步驟進行潛在故障模式識別,評估故障發生的可能性、嚴重性和可檢測性,并計算風險優先數(RPN),根據 RPN 值對風險進行排序,確定高風險環節。?

(二)綜合因素考量?

在風險評估過程中,除了考慮分析步驟本身的影響,還需納入 CQAs 和不確定性因素。例如,在液相色譜分析中,色譜柱的選擇、流動相的組成和 pH 值、進樣體積的準確性等都可能影響分析結果,需對這些因素進行全面評估。通過風險評估,可明確方法開發和驗證過程中的重點關注對象,針對性地制定控制措施,降低風險。?

六、方法優化與驗證?

(一)方法優化?

在方法開發過程中,常面臨各種問題,需要通過優化來解決:?

雜質分離度問題:當雜質分離度不足或不穩定時,可嘗試調整流動相組成(如改變有機相比例、添加緩沖鹽或離子對試劑)、更換色譜柱(選擇不同粒徑、孔徑或鍵合相的色譜柱)、優化柱溫或流速等條件,以提高分離度。?

色譜柱壽命短:色譜柱壽命短可能是由于流動相 pH 值不合適、樣品中含有強保留物質或操作條件過于苛刻等原因導致。可通過選擇耐酸堿的色譜柱、優化樣品前處理方法去除雜質、降低柱壓等方式延長色譜柱使用壽命。?

目標雜質保留時間飄移:保留時間飄移可能與流動相組成變化、柱溫波動、色譜柱老化等因素有關。需嚴格控制流動相配制過程,確保組成準確;穩定柱溫;定期對色譜柱進行維護和再生。?

基線漂移:基線漂移可能由檢測器污染、流動相不純、柱溫變化等引起。可通過清洗檢測器、使用高純度流動相、穩定柱溫等方法解決。?

目標雜質信號波動:信號波動可能與進樣重復性差、檢測器靈敏度變化等因素有關。需檢查進樣系統是否正常,定期校準檢測器,確保儀器性能穩定。?

溶液穩定性數據不充分:若溶液穩定性不佳,需優化樣品溶液的配制方法,選擇合適的溶劑和保存條件,并通過穩定性試驗確定溶液的有效使用期限。?

(二)方法驗證?

方法驗證是證明分析方法符合預期用途的過程,需對方法的專屬性、準確性、精密度、線性、范圍、定量限、檢測限、耐用性和系統適用性等性能指標進行全面驗證。驗證過程需嚴格按照相關法規和指導原則進行,確保數據真實可靠。完成驗證后,需編制詳細的驗證報告,對驗證過程和結果進行總結,為分析方法的正式應用提供依據。?

七、結語?

恒譜生分析方法開發是一個系統且嚴謹的過程,從明確目的、了解目標物性質,到確定流程步驟、設定規格限制、進行風險評估,再到方法優化與驗證,每個環節都緊密相連、缺一不可。恒譜生不僅提供高品質的色譜耗材,還為客戶提供分析方法開發解決方案。無論您有分析方法開發的需求,還是需要選擇合適的色譜耗材,歡迎隨時聯系我們的專業團隊,我們將與您攜手,共同推動分析科學的進步與發展。


發布于: 2025-06-05
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